در بسیاری از موارد، نقطه جوش در فشار معمولی زیاد است و ممكن است تركیب مورد نظر، در دمایی پایینتر از نقطه جوش خود یا در دمای جوش، تجزیه یا اكسید شود یا نوآرایی یابد.
در چنین مواردی مایع را در فشار كمتر از فشار جو تقطیر می كنند. معمولا تركیباتی را كه نقطه جوش آنها از حدود 180درجه سانتیگراد بیشتر است در فشار كم تقطیر می كنند. برای مثال اگر نقطه جوش یك تركیب در فشار 760 میلی متر جیوه 20درجه سانتیگراد باشد، نقطه جوش آن در فشار 20 میلی متر جیوه حدود 90درجه سانتیگراد است.
برای كم كردن فشار، معمولا از خرطوم آبی یا پمپ روغنی استفاده می شود. مقدار كاهش فشار در هر یك از دو وسیله، به شرایط و مشخصات دستگاه تقطیر بستگی دارد.
نكات زیر در این روش تقطیر باید دقیقا مورد توجه قرار گیرد:
رعایت تمام موارد ذكر شده در مورد تقطیر ساده
به جای سنگ جوش می توان از یك لوله مویین استفاده كرد.
این لوله مویین را می توان با گرم كردن یك لوله شیشه ای روی شعله و كشیدن آن تهیه كرد (نظیر آماده كردن لوله مویین برای نقطه ذوب) و با استفاده از یك رابط در بالن تقطیر قرار داد. از راه لوله مویین نه تنها هوا، بلكه در موارد لزوم، می توان یك گاز بی اثر (نظیر نیتروژن یا هلیوم) را نیز وارد دستگاه كرد.
گاهی می توان به جای لوله مویین از یك همزن مغناطیسی استفاده كرد.
استفاده از یك تله جهت مقابله با شكستن خلا (تقلیل فشار) یا جلوگیری از ایجاد مكش معكوس و اجتناب از وارد شدن آب از طریق خرطوم آبی به درون دستگاه تقطیر، ضروری است.
چنانچه مایع مخلوطی از چند جزء باشد، می توان از رابطهایی كه به چند بالن متصل می شوند(رابط عنكبوتی) استفاده كرد.
چنانچه در حین عمل، دستگاه خلا از كار بیفتد، فورا باید منبع گرما را خاموش و لوله یا بست رابط بین تله و خلا (بمب یا خرطوم آبی) را باز كرد تا از مكش معكوس و ورد آب به بالن دریافت كننده جلوگیری شود.
در پایان تقطیر، ابتدا منبع گرما را خاموش، سپس لوله خلا را از دستگاه جدا می كنیم و بعد شیر آب را می بندیم.